ГОСТ Р 51420-99 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Спектрометрический метод определения массовой доли фосфора

ГОСТ Р 52528-2006 Концентраты белково-витаминно-минеральные и амидо-витаминно-минеральные. Номенклатура показателей

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации – ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»), Обществом с ограниченной ответственностью «М-Корма» (ООО «М-Корма»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 «Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 марта 2006 г. № 23-ст

4 В стандартах на методы испытаний (раздел 5, 5.4, 5.8, 5.10,5.11, 5.12, 5.14, 5.17) учтены основные положения стандартов ИСО 5983-97, ИСО 6654-91, ИСО 6490/2-83, ИСО 6491-98, ИСО 6495-99, ИСО 6496-83, ИСО 5985-78

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок – в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования – на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет

Текст ГОСТ Р 51420-99 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Спектрометрический метод определения массовой доли фосфора

ГОСТ Р 51420-99
(ИСО 6491-98)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Спектрометрический метод определения массовой доли фосфора

Feeds, mixed feeds and raw material. Spectrometric method for determination of mass fraction of phosphorus

ОКС 65.120
ОКСТУ 9709, 9209

Дата введения 2001-01-01

1 РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора N М98 42 002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК4 “Комбикорма, БВД, премиксы”

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК4 “Комбикорма, БВД, премиксы”

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 575-ст

3 Настоящий стандарт за исключением 2, 5.2, 5.4, 6 представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 6491-98* “Корма для животных. Определение содержания фосфора. Спектрометрический метод”
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт . – .

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область распространения

1 Область распространения

Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов, комбикормов, комбикормовое сырье и устанавливает спектрометрический метод определения массовой доли фосфора.

Метод применим к кормам с содержанием фосфора менее 50 г/кг. Он особенно подходит для анализа продуктов с относительно низким содержанием фосфора. Для продуктов с более высоким содержанием фосфора следует применять гравиметрический метод, используя хинолин фосфомолибдат.

2 Нормативные ссылки

ГОСТ 13496.0-80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
_______________
* Действует до введения ГОСТ Р, разработанного на основе ИСО 6497 [1].

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

ИСО 3696-87* Вода для проведения лабораторных анализов.
_______________
* Действует до введения ГОСТ Р, разработанного на основе ИСО.

3 Сущность метода

Навеску испытуемой пробы озоляют в присутствии извести и экстрагируют кислотой при нагревании (для кормовых средств, представляющих органическое вещество) или озоляют мокрым способом смесью серной и азотной кислот (для минерального сырья и жидких кормов). Аликвотную часть кислого раствора смешивают с молибдованадатным реактивом и измеряют поглощение полученного окрашенного в желтый цвет раствора при длине волны 430 нм.

3 Определение

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

массовая доля мочевины: Массовая доля вещества, определенная в соответствии с настоящим стандартом и выраженная в процентах.

4 Реактивы

Используют реактивы квалификации х.ч. и ч.д.а.

4.1 Вода по ИСО 3696.

4.2 Кальций углекислый.

4.3 Кислота хлористоводородная, молярной концентрации (НСl)=6 моль/дм.

4.4 Кислота азотная молярной концентрации (HNO)=1 моль/дм.

4.5 Кислота азотная молярной концентрации (HNO)=14 моль/дм, (HNO)=1,40 г/см.

4.6 Кислота серная молярной концентрации (HSO)=18 моль/дм, (HSO)=1,84 г/см.

4.7 Раствор гептамолибдата аммония.

В горячей воде растворяют 100,0 г 4-водного гептамолибдата аммония [(NH)MoO4HO]. Добавляют 10 см аммиака молярной концентрации [(NHOH)=14 моль/дм, (NHOH)=0,91 г/см] и разбавляют водой до 1000 см.

4.8 Раствор монованадата аммония.

В 400 см горячей воды растворяют 2,35 г монованадата аммония (NHVO). При постоянном помешивании медленно добавляют 7 см азотной кислоты и разбавляют до 1000 см водой.

4.9 Молибдованадатный реактив.

В мерной колбе вместимостью 1000 см смешивают 200 см раствора гептамолибдата аммония, 200 см раствора монованадата аммония и 135 см азотной кислоты. Объем раствора доводят до метки водой. Если раствор мутный, его фильтруют.

4.10 Раствор сравнения (нулевой раствор).

10 см молибдованадатного реактива разбавляют 10 см воды.

4.11 Стандартный раствор фосфора массовой концентрации (Р)=1 мг/см.

В мерной колбе вместимостью 1000 см растворяют в воде 4,394 г однозамещенного фосфорнокислого калия (KНРО), предварительно высушенного при 103°С в течение 1 ч. Объем раствора доводят до метки водой.

5 Средства контроля

Используют обычное лабораторное оборудование.

5.1 Тигли для озоления кварцевые или фарфоровые.

5.2 Печь электрическая муфельная, обеспечивающая поддержание температуры (550±20) °С.

5.3 Колба Къельдаля вместимостью 250 см.

5.4 Колбы мерные с одной меткой вместимостью 500 и 1000 см, с допускаемой относительной погрешностью ±0,2%.

5.5 Спектрометр с кюветами длиной просвечиваемого слоя 10 мм и обеспечивающий измерения при длине волны 430 нм.

5.6 Пробирки стеклянные вместимостью 25-30 см со стеклянными притертыми пробками.

5.7 Баня песчаная.

5.8 Пипетки градуированные.

6 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование:

вибратор ротационный с частотой вращения 30-40 об/мин;

спектрометр, предназначенный для измерения поглощения на длине волны 420 нм, снабженный кюветами толщиной поглощающего слоя 10 мм;

пробирки с притертыми стеклянными пробками диаметром 16 мм и высотой 160 мм;

колбы мерные вместимостью 100 и 500 см;

баня водяная температурой 20°С.

7 Подготовка испытуемых проб

Испытуемую пробу готовят по ГОСТ Р 51419.

Если анализируемый продукт представляет твердое вещество, лабораторную пробу (обычно 500 г) размалывают до полного прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Тщательно перемешивают.

9 Порядок проведения испытания

9.1 Навеска для проведения испытания

Приблизительно 2 г исследуемой пробы взвешивают с точностью 0,001 г.

При массовой доле мочевины более 3% уменьшают пробу для испытания до 1 г или разбавляют испытуемый раствор (9.2) таким образом, чтобы массовая концентрация мочевины не превышала 50 мг в 500 см.

При низких содержаниях мочевины проба для испытания может быть увеличена при условии, что фильтрат остается прозрачным и бесцветным.

9.2 Приготовление испытуемого раствора

9.2.1 В мерную колбу вместимостью 500 см вносят навеску испытуемой пробы и добавляют 1 г активированного угля. Приливают 400 см воды, 5 см раствора “Carrez I” и 5 см раствора “Carrez II”. Перемешивают в течение 30 мин на ротационном вибраторе. Доводят содержимое колбы водой до метки, перемешивают и фильтруют через плотную, медленной фильтрации фильтровальную бумагу.

9.2.2 При получении окрашенного фильтрата приготовление испытуемого раствора повторяют по 9.2.1, но с большим количеством активированного угля.

9.3 Проведение цветной реакции

5 см прозрачного бесцветного фильтрата (9.2) переносят с помощью пипетки в пробирку и добавляют пипеткой 5 см раствора 4-ДМАБ.

Перемешивают и выдерживают в течение 15 мин на водяной бане.

9.4 Проведение контрольного опыта

Параллельно с определением выполняют контрольный опыт, используя ту же методику и те же количества всех реактивов, но не добавляя пробу для испытания.

9.5 Построение градуировочного графика

9.5.1 В серию из пяти мерных колб вместимостью 100 см добавляют пипеткой 1, 2, 4, 5 и 10 см стандартного раствора мочевины. Содержимое каждой колбы доводят до метки водой. В 1 смстандартных растворов содержится 10, 20, 40, 50 и 100 мкг мочевины соответственно.

9.5.2 5 см каждого из стандартных растворов пипеткой переносят в серию из пяти пробирок (один раствор в одну пробирку). В каждую пробирку пипеткой добавляют по 5 см раствора 4-ДМАБ и перемешивают. Растворы переносят в спектрометрические кюветы и измеряют их светопоглощение в спектрометре при длине волны 420 нм относительно холостого раствора, содержащего 5 см 4-ДМАБ и 5 см воды.

9.5.3 Строят градуировочный график, откладывая значения светопоглощения по оси ординат, и соответствующие концентрации мочевины в микрограммах на кубический сантиметр – по оси абсцисс.

9.6 Спектрометрическое измерение

Раствор, полученный по 9.3, переносят в спектрометрическую кювету и измеряют поглощение в спектрометре при длине волны 420 нм относительно контрольного опыта (9.4).

Примечание – Если испытуемый корм содержит простые азотистые соединения, такие как аминокислоты, измеряют поглощение при длине волны 435 нм.

9.7 Число определений

Выполняют два определения из двух навесок одной и той же пробы.

10 Обработка результатов

Массовую долю мочевины в испытуемой пробе , %, вычисляют по формуле

, (1)*

где * – массовая концентрация мочевины в фильтрате испытуемого раствора, определенная по градуировочному графику, мкг/см;

– масса навески, г.
__________________
* Формула и экспликация к ней соответствуют оригиналу. – .

10 Точность

10.1 Межлабораторный опыт

Результаты межлабораторного опыта по определению точности метода обобщены в приложении А. Данные, полученные в этом межлабораторном опыте, неприменимы для других диапазонов концентрации фосфора и другой матрицы, чем приведенные в приложении А.

10.2 Сходимость

Абсолютная разница между двумя единичными результатами, полученными при использовании одного и того же метода на идентичной испытуемой пробе в той же лаборатории тем же оператором при использовании того же оборудования за короткий промежуток времени, в более чем 5% случаев не должна превышать 1 г/кг.

10.3 Воспроизводимость

Абсолютная разница между двумя единичными результатами, полученными при использовании одного и того же метода на идентичной испытуемой пробе в разных лабораториях разными операторами на разном оборудовании в более чем 5% случаев не должна превышать 7 г/кг.

11 Оформление результатов испытания

В отчете об испытании должны быть указаны:

любые условия проведения испытаний, не установленные данным стандартом и касающиеся подробностей, которые могут повлиять на конечный результат.

В отчете должны быть все данные, необходимые для полной идентификации пробы.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Результаты межлабораторного опыта

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Межлабораторный опыт организован ИСО/ТК 34/ПК 10 “Корма для животных” в 1987 году. В этом опыте участвовало 24 лаборатории; исследовались образцы корма из клейковины зерна, комбикорма, рыбной муки, комбикормового концентрата (два вида), премикса и дрожжей.

Таблица А.1 – Статистические результаты межлабораторного опыта

Корм из клей- ковины зерна

Комби- кормо-
вый концен-
трат

Комби- кормо-
вый концен-
трат

Количество лабораторий, оставшихся после исключения анормальных результатов